苯妥英钠的制备_苯妥英钠的制备收率计算

《药物化学实验》苯妥英钠的制备实验指导书

 

实验二：苯妥英钠的合成一、实验目的1. 通过苯妥英钠的合成，了解控制pH、温度等反应条件对制备与纯化产品的方法； 2. 掌握尾气处理的一般方法；3. 掌握重结晶的基本方法二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。

苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：

苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。 合成路线如下：

三、使用原料及投料量1、仪器及耗材：电热套、100 mL三颈烧瓶、200℃温度计、机械搅拌器、球形冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、水泵、结晶皿、分析天平、烧杯、pH试纸、滤纸、普通漏斗2、药品：安息香、稀硝酸、蒸馏水、尿素、。

20% NaOH、50%乙醇、10%盐酸、活性炭、氯化钠、冰水。四、实验装置

五、实验步骤1、联苯甲酰的制备在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，投入安息香12 g，稀硝酸（硝酸:水=1：0.6）30 mL开动机械搅拌器搅拌，用电热套加热，逐渐升温至110℃-120℃，反应2 h（反应中产生的氧化氮气体，可从冷凝器顶端装一导管，将其通入水中排出，如图）。

反应完毕后体系颜色逐渐变淡（如图），在搅拌下，将反应液倾入80 mL热水中，搅拌至结晶全部析出。抽滤，用少量水洗涤晶体，干燥后称重（m1），得粗品。

2、苯妥英的制备在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的250mL三颈瓶中，投入联苯甲酰8g，尿素2.8g，20% NaOH 24mL，50%乙醇40mL，开动搅拌，电热套加热，回流反应30min反应完毕，反应液倾入到240mL沸水中，加入活性碳，煮沸10min，稍冷却后，抽滤。

滤液用10%盐酸调至pH=6，放置析出结晶，抽滤，结晶用少量水洗，得苯妥英粗品，干燥后称重（m2）3、成盐与精制将苯妥英粗品置于250mL烧杯中，按粗品与水为1:4的比例加入40℃的水（也可视具体情况而定，加入热水量至固体溶解即可），加入20% NaOH至全溶，加活性炭1-2g，在搅拌下加热5min，趁热抽滤，滤液加氯化钠至饱和。

放冷，析出结晶，抽滤，用少量冰水洗涤，干燥得苯妥英钠（如图），称重（m3），计算产率。

六、注意事项1、硝酸为强氧化剂，使用时应避免与皮肤，衣服等接触，氧化过程中，硝酸被还原产生氧化氮气体，该气体具有一定刺激性，故须控制反应温度，以防止反应激烈，大量氧化氮气体逸出2、制备钠盐时，水量稍多，可使收率受到明显影响，要严格按比例加水。

七、实验产品上报物质名称质量/g性状联苯甲酰苯妥英苯妥英钠产率/%花最少的时间达到最佳的学习效果

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